1.灯丝电源 2.直流电源 3.热灯丝 4.基体 5.样品台 6.进气口 7.排气口 8.反应腔
图1 EACVD金刚石沉积装置
1 引言
2 试验方法
- 制备CVD金刚石厚膜
- 采用自行研制的电子辅助化学气相沉积(EACVD)装置(见图1)在Ø100mm 的Si基片上制备0.8~1.0mm 厚的大尺寸金刚石厚膜,沉积工艺条件见表1。
表1 CVD金刚石沉积工艺条件 基片材料 反应压力
(t)H2流量
(sccm)CH4流量
(sccm)O2
流量
(sccm)基片温度
(℃)灯丝温度
(℃)灯丝与基片距离
(mm)基片直流电流密度
(mA/cm2)Si、Mo 50~70 400~800 40~80 15~30 800~1000 ~2300 8~10 200~1000 - 采用自行研制的电子辅助化学气相沉积(EACVD)装置(见图1)在Ø100mm 的Si基片上制备0.8~1.0mm 厚的大尺寸金刚石厚膜,沉积工艺条件见表1。
- 切割金刚石刀头
- 用激光精密加工机在制备的大尺寸金刚石厚膜上切割出边长为4.0mm的等边三角形刀头,并用H2SO4和HNO3混合液煮沸清洗,以去除切缝边缘的残留石墨,避免影响金属化层与金刚石的结合。
- 金刚石表面金属化处理
- 采用钨氯化蒸发、氢气还原的化学气相沉积法在金刚石刀头表面(生长面)制备W金属层。试验中,沉积温度分别选用800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃,沉积压力~80 乇,沉积时间20~30min。
- 刀头与刀架的焊接
- 刀架材料为YG6 硬质合金,采用普通Ag-Cu 合金焊料,在大气中采用高频感应加热焊接,焊接温度850℃,焊后空冷。
- 刀具刃磨
- 采用常规金刚石刀具刃磨工艺对焊接刀具进行刃磨,刃磨出的刀具为主偏角60°、副偏角15°、前角5°、后角8°的可转位车刀。
3 试验结果与分析
- 金刚石刀头材料的质量检测
- 图2为制备的CVD金刚石刀头的Raman光谱图。由图可见,在1332cm-1处有一尖锐且高强度的金刚石特征峰,表明材料为纯晶质金刚石,无石墨和非晶碳成分。图3为金刚石刀头的扫描电镜(SEM)照片。由图可见,金刚石晶粒刻面清晰,堆砌密实,粒径较粗大,表明金刚石膜结晶质量良好。由检测结果可知,制备的CVD金刚石刀头材料为质量良好的纯晶质多晶金刚石。
图2 金刚石刀头的Raman光谱图
图3 金刚石刀头的SEM照片 - 图2为制备的CVD金刚石刀头的Raman光谱图。由图可见,在1332cm-1处有一尖锐且高强度的金刚石特征峰,表明材料为纯晶质金刚石,无石墨和非晶碳成分。图3为金刚石刀头的扫描电镜(SEM)照片。由图可见,金刚石晶粒刻面清晰,堆砌密实,粒径较粗大,表明金刚石膜结晶质量良好。由检测结果可知,制备的CVD金刚石刀头材料为质量良好的纯晶质多晶金刚石。
- 金刚石表面金属化处理对钎焊效果的影响
- 金刚石刀头与硬质合金刀架的焊接效果可通过焊后刃磨过程中刀头是否脱落来定性表征(所有刀具样品的刃磨工艺相同)。刀头表面W金属化层的制备工艺对钎焊效果的影响见表2。扫描电镜分析结果表明W层的厚度为4~6µm。
表2 不同温度下金属化处理刀头的钎焊效果 金属化层材料 W 沉积温度 800℃ 850℃ 900℃ 950℃ 1000℃ 钎焊条件 大气环境,高频感应加热850℃ 刃磨结果 刀头脱落 刀具合格 失效形式 金属化层W膜与金刚石脱离,露出金刚石生长面 无失效 - 金属W是一种强碳化物形成元素,在高温(900~1000℃)下能与金刚石表面碳原子发生界面化学反应,生成稳定的碳化物WC,从而实现与金刚石间牢固的化学键合;由于W的热膨胀系数与金刚石接近,高温沉积产生的热应力较低,沉积的W层与金刚石之间具有良好的结合强度,加之W与Ag-Cu合金焊料的浸润性较好,因此通过在CVD金刚石表面沉积一层金属W薄膜,可较好解决金刚石与低熔点合金焊料之间浸润性差、金刚石刀头与钢或硬质合金刀架不易焊接的问题。
- 此外,在大气环境中焊接时,CVD金刚石表面的W金属化层可隔绝金刚石与氧气的直接接触,防止金刚石在高温下被氧化,因此在温度高达850℃的大气环境下焊接仍可获得良好的焊接效果。通过表面W金属化处理后,原来只能在真空或保护性气氛中进行的高温钎焊过程可在大气环境中进行,有利于降低焊接成本,提高焊接强度。
- 刃磨结果表明,CVD金刚石在900~1000℃的温度下沉积一层4~6µm 厚的金属W后,可实现与低熔点合金焊料的良好结合。焊后刃磨及切削试验结果表明,该新工艺焊接牢固,完全可满足使用要求。
- 由表2还可看出,当金属化处理时W的沉积温度低于900℃时,W层与金刚石的结合强度不高,W膜在焊后刃磨过程中受冲击时易与金刚石脱离,其原因可能是在低于900℃条件下沉积的W膜与金刚石间的碳化物界面过渡层厚度不够,从而影响了结合强度。
- 金刚石厚膜焊接车刀的切削加工性能
- 用刃磨合格的CVD金刚石厚膜焊接车刀在国产精密车床上进行加工Al棒的切削试验,切削条件及加工结果见表3。
表3 金刚石车刀的切削条件及切削效果 加工材料 切削用量 加工表面粗糙度Ra
(µm)转速
(r/min)切深
(mm)走刀量
(mm/r)纯Al(铸态) 1700 0.05 0.02 0.1 纯Al(锻态) 1700 0.05 0.02 0.08 - 由表3可见,用CVD金刚石厚膜焊接车刀加工出的Al 件表面粗糙度极小,达到了普通磨床的磨削效果,可实现以车代磨。
- 金刚石刀头与硬质合金刀架的焊接效果可通过焊后刃磨过程中刀头是否脱落来定性表征(所有刀具样品的刃磨工艺相同)。刀头表面W金属化层的制备工艺对钎焊效果的影响见表2。扫描电镜分析结果表明W层的厚度为4~6µm。
4 结论
- 通过在CVD金刚石表面化学气相沉积一层W金属膜,可改善其与低熔点合金焊料的浸润性,解决CVD金刚石可焊性差的问题。
- 通过对CVD金刚石刀头表面的W金属化处理,可在大气环境条件下实现与硬质合金刀架的焊接。
- 用CVD金刚石厚膜刀具加工有色金属可获得高质量加工表面,达到以车代磨的目的。