低温等离子复合技术淀积Al₂O₃膜的性能及应用

　　Al₂O₃ 薄膜具有很多优异的物理、化学、力学、电学性能，特别是高温绝缘性能。采用低温等离子复合技术^［1］和双等离子技术^［2～5］，可以在各种基体表面获得致密度高、沉积速率较满意的Al₂O₃膜。利用低温等离子复合技术获得的Al₂O₃膜，致密度高不需要封口处理。利用该技术获得的Al₂O₃膜作为导线表面的绝缘膜，优于有机漆膜。由于采用低温等离子复合技术成膜，这种膜与基体附着力高，且致密，这种技术在基材表面可以很均匀地淀积Al₂O₃膜，由于采用无机绝缘Al₂O₃膜，该膜的电性能和高频性能特佳，将其用于电工钢片表面绝缘，可以使铁芯片的迭片系数高于95%，比有机绝缘膜高，耐温能力在500℃以内，生产过程中没有任何污染，因此该工艺逐步被工业界人士所采用。该膜除了用于软磁材料表面处理外，在半导体器件的生产中，经特殊处理可以作为半导体器件钝化膜、绝缘散热层。

　　本文介绍了低温等离子复合技术和装置，介绍了利用该技术在软磁材料表面获得的Al₂O₃膜的性能及其在磁头生产中的应用^［6～8］。

1 低温等离子复合技术成膜装置

　　低温等离子复合技术成膜装置由低温等离子刻蚀装置、射频磁控溅射装置、真空差别抽气系统组成。利用真空差别抽气办法，把工作在不同气压条件下的装置有机地结合在同一真空系统中，组成了一种可连续对带材、线材进行刻蚀、清洗、活化和淀积非金属膜的低温等离子复合技术成膜装置，简称“复合装置”。它的机械装置是由两大真空室组成，第一真空室为装料、离子轰击刻蚀、清洗及表面活化处理室，在该室中将经过除油处理的带材、线材或片材装在传动系统上，在传送过程中不断地受到荷能离子轰击、刻蚀，将材料表面的残余吸附物和氧化物除掉，使被处理的表面成为新鲜的活性面，随着拖动系统的传动，经过处理的材料进入第二真空室，在该室中射频磁控源对 Al₂O₃陶瓷靶进行溅射，溅射出来的Al₂O₃离子和微团粒子被淀积在经过高度活化处理以后的材料表面，从而在被处理的材料表面获得致密的、附着力高的Al₂O₃膜。在第二真空室内由拖动收卷装置将处理完毕的材料收卷，由此完成了材料表面全自动处理的整个工艺过程。

2 低温等离子复合技术淀积Al₂O₃膜的性能

2.1 电性能

　　在矽钢片表面用上述复合技术淀积厚度约4000的Al₂O₃膜，在室温条件下采用不等径同心圆电极法对样品表面进行电阻测量，测得表面电阻为1×10¹⁴～6×10¹⁴Ω^.cm；样品经600℃退火1h，冷却到室温测得表面电阻为1.6×10¹⁴Ω^.cm，与未经退火处理的样品的表面电阻基本相同，即该膜可以耐高温，绝缘性能很好，耐温等级为C级绝缘。在n型硅单晶片表面用Al₂O₃膜制作MIS（金属-绝缘体-半导体）结构器件。由此测得利用上述复合技术获得的Al₂O₃膜的介电常数为6，电击穿强度大于1×10⁶V^.cm^－1。

2.2 膜附着力

　　基体材料为0.15cm厚度的坡莫合金带材，用上述的复合技术在带材表面淀积约0.4μm的Al₂O₃，用粘胶拉块法进行拉力试验。测试结果：Al₂O₃膜在坡莫金合带材表面附着强度为5.86～33.7MPa，已能满足电工芯片迭装工艺要求。

2.3 抗冲剪性、抗弯折性、抗热冲击性

　　采用该复合技术在厚度为0.15cm的坡莫合金带材表面淀积厚度约4000的Al₂O₃膜。在自动冲床上，用冲剪录音机磁头芯片模具，对该带材进行连续自动冲片试验，从冲剪的芯片和余料带上观察，均未发现膜脱落现象发生；将该带材在转角半径为0.2cm的金属件上进行90°和180°的弯折试验，直至断裂，检查断裂处膜与带材的附着状态，仍未发现脱落现象；将涂膜带材在空气中加热到600℃，升温速度20℃/min，保温1h后立即取出放在空气中骤冷，检查膜与基体附着状态，结果膜与基体坡莫合金带材之间无脱落现象，且在室温下测其表面电阻率仍高达1.6×10¹⁴Ω^.cm。说明采用该复合技术在坡莫合金带材表面淀积Al₂O₃膜的抗冲剪性、抗弯折性、抗热冲击性均优良，能满足电工材料的机械加工要求。

2.4 膜的结构性能

　　采用扫描电子显微镜 (SEM) 进行形貌观察，如图1所示。从图中可以看出，利用该复合技术淀积的Al₂O₃膜是由0.01～1μm微细粒堆积而成致密的膜。通过X射线对膜进行衍射分析(XRD)，如图2所示。从图中可以看出无结晶 Al₂O₃峰出现，再用透射电子衍射分析 (TED)，如图3所示。图中未见德拜环及结晶衍射斑点，而是集中的电晕弥散圆环。通过XRD和TED分析说明溅射出来的材料是非晶材料。采用X射线光电子能谱分析 (XPS)，如图4所示。经计算机分析，膜中Al/O比例是0.75，氧和铝峰位置与Al₂O₃标准谱中的位置一致，说明淀积的Al₂O₃是缺氧型Al₂O₃膜。

图1 涂层表面SEM形貌 30×
Fig.1 SEM photo of Al₂O₃ films 30×

图2 X射线衍射谱
Fig.2 XRD spectra of sample nextpage

图3 透射式电子衍射图
Fig.3 TEM pattern of Al₂O₃ films

图4 X射线电子能谱(XPS) (未刻蚀)
Fig.4 XPS spectra of Al₂O₃ film

　　上述各种显微分析得出，复合技术获得的Al₂O₃膜是非晶态缺氧型Al₂O₃膜。通过测试得知，该膜具有优良的电性能、力学性能和耐热性能。其作为电工材料绝缘膜，完全满足工业加工和性能要求。

3 Al₂O₃膜在磁头芯片中的应用

　　中频带计测磁头工作频率为200～300kHz，由于频率高，铁芯片间的涡流效应对磁头的性能带来较大影响，克服这些磁头涡流带来的影响要采用较好质量的坡莫合金片材，降低片材厚度，同时在芯片之间涂耐高温、高频损耗小、绝缘电阻率高的绝缘膜。一般条件下，这类磁头芯片采用环氧树脂作为芯片之间的粘接和绝缘材料，但在实际生产加工过程中，这类磁头片间经常出现片间针孔短路现象，铁心涡流损耗增加，磁头高频特性下降。采用上述复合成膜技术在中频带计测磁头芯片表面淀积0.4μm的Al₂O₃膜后，其频响特性大大提高。其试验情况如下：用日立坡莫合金YEPHD材料37片，在片材表面利用复合技术淀积0.4μm厚的Al₂O₃膜，将该片材料加工成10mm×6mm闭环铁芯，用环氧树脂粘接迭片，并绕上线圈，测试该环的电感(L)、电阻(R)、Q 值；用42片未涂Al₂O₃膜的片材，按同样工艺和结构参数制备测试环, 同样测电感 、电阻和Q值, 两环测试结果如表1所示。

表1 两环测试结果
Table.1 Test results of two rings

样品
编号10kHz300kHz1^#L86mH18.18mH78.86%R0.88Ω46.07Ω　Q60.7　2^#L47.4mH18.43mH61.12%R0.22Ω34.2Ω　Q121.0　

注:1^＃芯片未淀积Al₂O₃膜, 2^＃芯片已淀积Al₂O₃膜

　　从表1可以看出，淀积有Al₂O₃膜的坡莫合金料环，尽管所迭芯片数量比未淀积Al₂O₃膜的料环数量少5片，但在300kHz高频条件下，两料环的电感值相当，且Q值明显提高，说明该环芯片间涂有Al₂O₃膜后，芯片间短路现象减小了。从表1还可看到，当工作频率从10kHz升到300kHz时，涂有Al₂O₃膜的2^＃料环电感量变化陡度比未涂Al₂O₃膜的1^＃料环电感的变化陡度下降约17%，这种现象将大大有利于磁头频响特性的改变。
　　利用该复合技术在收录机磁头芯片表面淀积Al₂O₃膜，在国内某工厂使用该技术，使该厂磁头A级品合格率提高了1.5%以上，给工厂和社会带来较好经济效益。

4 结论

　　采用低温等离子复合技术可以在软磁材料表面获得致密度高、附着力强、抗冲剪、抗弯折的Al₂O₃膜，该膜表面电阻率好于1.6×10¹⁴Ω^.cm , 电击穿强度优于1×10⁶V^.cm^－1, 是耐高温的C级绝缘无机陶瓷绝缘膜。用本文所介绍的复合技术获得的Al₂O₃膜是非晶态缺氧型结构的Al₂O₃膜，介电常数为6，利用该膜作为磁头芯片绝缘膜和其它电工材料表面绝缘膜，能满足工业加工要求和产品性能要求。